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反相液相色谱法对米糠油中四种生育酚含量的测定
作者: 李晴 周晓晴 陈沙 喻俊磊
关键词: 反相高效液相色谱 荧光检测 生育酚 米糠油
摘要:建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法.样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,PEF柱(150 mm×3.0 mm,2.6 μm)分离,甲醇:水(88:12)作流动相等度洗脱,流速0.4 mL/min;柱温30℃;荧光检测(λex=294 nm,λem=328 nm)进样5 μL,外标法定量,在20 min内同时分离出α-、β-、γ-和δ- 4种生育酚异构体. 4种生育酚的质量浓度在0.5~50.0 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999.在3个添加水平下的平均加标回收率在84.47%~116.50%, 相对标准偏差≤6.0%(n=6),α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限分别为0.10、0.05、0.05、0.04 mg/kg,表明该方法灵敏度高,回收率好,可应用于实际样品的分析.